二元高壓液相色譜儀（HPLC）是一種廣泛應用于化學(xué)分析中的高效分離技術(shù)。在進(jìn)行污染分析時(shí)，重視儀器的污染情況對于保證分析結果的準確性至關(guān)重要。在進(jìn)行污染分析時(shí)，需要關(guān)注基線(xiàn)變化、柱壓變化和峰面積變化等指標，并采取適當的維護措施和操作員培訓來(lái)減少污染。
以下是如何運用二元高壓液相色譜儀進(jìn)行污染分析的詳細步驟和方法：
1.判斷液相色譜儀是否被污染：
-基線(xiàn)變化：如果基線(xiàn)不再呈現規律性的高頻率上下浮動(dòng)，而是出現了低頻率的大峰寬變化，這可能是污染的跡象。
-柱壓變化：柱壓的持續增加，尤其是在檢測池堵塞的情況下，可能是污染的一個(gè)信號。
-峰面積變化：污染通常會(huì )導致峰面積變小，因為檢測池的污染會(huì )減弱通過(guò)檢測池的光強度，從而降低靈敏度。
2.污染類(lèi)型和發(fā)生原因：
-攜帶污染：這是指樣品污染，色譜峰在空白樣或純溶劑分析中再次出現。這種污染可能由于缺乏維護、樣品超載、洗滌瓶或樣品瓶選擇不當以及操作員培訓不足等原因造成。
3.污染減少方法**：
-樣品超載：進(jìn)行載量研究確定色譜柱的承載能力，并創(chuàng )建適當的清洗方法，使用更強的溶劑洗去強保留物質(zhì)。
-清洗瓶的使用：對于老式自動(dòng)進(jìn)樣器，需單獨清洗瓶注入流動(dòng)相或溶液，溶解殘留物質(zhì)。現代高壓“直通式”自動(dòng)進(jìn)樣器減少了攜帶污染問(wèn)題。
-針頭外部污染：在洗瓶中加入優(yōu)化的溶液，以快速溶解樣品，減少污染。
-缺乏HPLC維護：定期檢查自動(dòng)進(jìn)樣器閥門(mén)、針座和針的磨損情況，并及時(shí)更換磨損部件。
-操作員培訓：提供全面的HPLC原理和硬件使用培訓，提高操作員的故障排除能力。
4.污染分析的實(shí)際操作：
-在進(jìn)行污染分析時(shí)，首先要確保色譜系統的清潔，通過(guò)觀(guān)察基線(xiàn)、柱壓和峰面積的變化來(lái)評估污染情況。
-如果發(fā)現污染，需要根據污染類(lèi)型采取相應的減少方法。例如，如果是因為樣品超載，就需要重新評估樣品的注入量和色譜柱的清洗流程。
-定期進(jìn)行色譜系統的維護和檢查，以預防污染的發(fā)生。
5.后續步驟：
-一旦污染被清除或減少，應重新評估分析結果，以確保數據的準確性。
-對于長(cháng)期維護，制定并遵循一套詳細的操作和維護流程，以最小化污染的可能性。
